50 мл 0,5%-ного раствора крахмала (0,5 г растворимого или рисового крахмала кипятят в 100 мл деионизированной воды) смешивают с 10 каплями (0,5 мл) 1%-ного раствора нитрита натрия (0,25 г в 25 мл воды) и 10 каплями (0,5 мл) 20%-ного раствора серной кислоты (2 мл Н 2 SО 4 + 8 мл воды). Полученный раствор пригоден для анализа в течение 2-3 дней. Небольшое количество поваренной соли помещают в блюдце и увлажняют 2 каплями полученного раствора. Соль, содержащая йодид, сразу же становится синей, причем окраска сохраняется в течение нескольких минут.
Метод «пятна» для йодата
IO 3 - + 5I - + 6Н + → 3I 2 + ЗН 2 О
I 2 + крахмал → синяя окраска
25 мл раствора крахмала (см. выше) смешивают с 25 мл 12%-нсто раствора йодида калия (3 г в 25 мл воды) и 12 каплями (0,6 мл) раствора 5 н. соляной кислоты (10 мл концентрированной НСl + 15 мл деионизированной воды). Полученный раствор пригоден для анализа в течение 2-3 дней. Небольшое количество поваренной соли помещают в блюдце и увлажняют двумя каплями полученного раствора. Соль, содержащая йодат, мгновенно становится серой/синей (окраска сохраняется в течение нескольких минут).
2.2.Количественное определение содержания йода в виде йодата
IO 3 - + 5I - + 6H + → 3I 2 + ЗН 2 О
(из соли) (из КI) (из Н 2 SО 4)
2Na 2 S 2 O 3 + I 2 → 2NaI + Na 2 S 4 O 6
тиосульфат натрия йод йодид натрия тетратионат натрия
Растворяют 10 г пробы соли в 30 мл воды и доводят объем до 50 мл. Добавляют 1 мл 2 н. серной кислоты (6 мл концентрированной серной кислоты разбавляют в мерной колбе водой до 100 мл) и 5 мл 10%-ного раствора КI (100 г КI растворяют в 1 л воды; раствор устойчив 6 месяцев) - при наличии йода развивается желтое окрашивание. Плотно закрывают колбу и оставляют на 10 мин в темном месте. При этом происходит освобождение йода из йодата, вызванное добавлением серной кислоты, а добавление избыточного количества КI способствует более полному растворению свободного йода, который в обычных условиях нерастворим в воде.
Затем проводят титрование свободного йода тиосульфатом: количество тиосульфата пропорционально количеству освободившегося из соли йода, когда индикатором реакции служит крахмал, образующий с йодом синее окрашивание. К реакционной массе добавляют 0,005 М раствор Nа 2 S 2 О 3 (1,24 г Nа 2 S 2 О 3 5Н 2 О в 1 л воды) до получения светло-желтого окрашивания. Затем добавляют 2 мл раствора крахмала (образуется темно-пурпурное окрашивание) и продолжают титровать до обесцвечивания. Количество йода в мкг/кг определяют по табл. 1. (Приложение 1).
1. До начала титрования реакционную смесь надо хранить в темном месте из-за возможности протекания побочного процесса окисления ионов I - до I 2 под действием света.
2. При использовании не вполне остывшего раствора крахмала точность определения понижается.
3. Если индикаторный раствор добавлен слишком рано, то происходит образование прочного, очень медленно реагирующего комплекса йода с крахмалом, что приводит к завышению результатов.
4. Реакцию следует проводить при комнатной температуре (не выше 30 °С) из-за высокой летучести йода и потери чувствительности индикатора.
При проведении экспериментальной части необходимо учесть: во всех методиках определения йода используют дистиллированную (деионизованную) воду.
- Результаты исследований
Йодированная соль (четыре образца) приобреталась в торговых точках города Новочебоксарска. Качественное определение йода в каждом образце поваренной соли определяли методом «пятна» для йодида и методом «пятна» для йодата. В результате данного исследования, было установлено, что все образцы содержат йод только в виде йодата.
- Образец1. Соль экстра (поваренная пищевая выварочная), изготовитель: ООО «МОНАРХ», Россия, Санкт-Петербург, дата изготовления и упаковывания: 17. 08. 09г. (тара герметичная).
- Образец 2. Соль экстра (поваренная пищевая выварочная), изготовитель: ООО «Яком», Россия, г. Брянск, дата изготовления и упаковывания: 03. 07. 09г. (тара герметичная).
- Образец 3. Соль йодированная, изготовитель: ОАО «Мозырьсоль», Беларусь, дата изготовления и упаковывания: август 2009г. (упаковка бумажная, негерметичная).
- Образец 4. Соль йодированная, изготовитель: ООО Торговый Дом «Соль»», г.Москва, дата изготовления и упаковывания: июнь 2009г. (упаковка бумажная, негерметичная).
Каждый образец поваренной соли был исследован 9 раз через каждые две - три недели (брался средний результат трех проб титрования). Ежедневно герметичные тары образцов 1 и 2 открывали на 3 минуты. Полученные результаты анализов сведены в таблицы 1-4. (Приложение 3-6)
Математическая обработка полученных данных
- Далее рассчитывается М – среднее арифметическое полученных значений по каждому образцу.
Затем рассчитывается SD – стандартные отклонения от значения (заявленного производителем, 0, 04 мг/г) по формуле
SD = ∑∆ ⁄ n,
где ∆ - абсолютные значения отклонений индивидуальных значений от среднего (± 0, 015 мг/г заявленного производителем);
n – число исследований образца.
Образец1. Соль экстра (поваренная пищевая выварочная), изготовитель: ООО «МОНАРХ», Россия, Санкт-Петербург, дата изготовления и упаковывания:
17. 08. 09г. (Приложение 3)
(М± SD) = 0,039 ± 0, 008
Образец 2. Соль экстра (поваренная пищевая выварочная), изготовитель: ООО «Яком», Россия, г. Брянск, дата изготовления и упаковывания: 03. 07. 09г. (тара герметичная). (Приложение 4)
(М± SD) = 0,033 ± 0,009
Образец 3. Соль йодированная, изготовитель: ОАО «Мозырьсоль», Беларусь, дата изготовления и упаковывания: август 2009г. (упаковка бумажная, негерметичная). (Приложение 5)
(М± SD) = 0,024 ± 0,020
Образец 4. Соль йодированная, изготовитель: ООО Торговый Дом «Соль»», г.Москва, дата изготовления и упаковывания: июнь 2009г. (упаковка бумажная, негерметичная). (Приложение 6)
(М± SD) = 0,014 ± 0,026
Все образцы йодированной соли, приобретённые в торговых точках г. Новочебоксарска на начало эксперимента содержали заявленное производителем количество йода в соли (0,04 ± 0,015 мг/г) по ГОСТ Р 51574-2000. Но за пять месяцев эксперимента потери йода составили более 55% в образцах № 1 и № 2 (упаковка герметичная); более 78% - в образцах № 3 и № 4 (упаковка бумажная негерметичная). Исследования показали, что потребление только йодированной соли в количестве 5-6 г. в день, как заявляют производители йодированной соли, не смогут удовлетворить суточную потребность организма в йоде.
4. Заключение (выводы)
Известно, что потребность в йоде взрослого человека колеблется в пределах 0,10-0,15 мг в день. Содержание же йода в пищевых продуктах обычно невелико (0,04 мг %). Наиболее богаты йодом продукты моря: в морской рыбе его содержится около 0,05 мг/100 г, в печени трески до 0,08, в морской капусте в зависимости от вида и сроков сбора - от 0,05 мг до 0,70мг/100 г продукта.
В районах, сюда с полной уверенностью можно отнести и Чувашскую Республику, где йода в почве мало, содержание его в пищевых продуктах в 10-100 раз меньше среднего. Поэтому для предупреждения зобной болезни и многих других добавляют в поваренную соль небольшое количество иодида (йодата) калия (25 мг на 1 кг соли). Срок хранения такой соли, как, заявляют производители, составляет 12 месяцев. Исследования в этом направлении показали, что срок хранения такой йодированной соли не должен превышать 5 месяцев в герметично упакованной таре и 2-3 месяца в бумажной упаковке, так как при хранении соли йод постепенно улетучивается. Реализовывать йодированную соль в бумажных пакетах вообще не целесообразно, так как потребителю попадает соль, которая уже не может удовлетворить суточную потребность организма человека в йоде. При длительном хранении значительная часть йода (от 50 до 80%) улетучивается, это подтверждают и мои исследования.
1. Исследован ассортимент поваренной соли, приобретённый в торговых точках города Новочебоксарска на содержание йода, составлены таблицы полученных данных. Заявленное производителем количество йода (0,04±0,015 мг/г) обнаружено во всех исследуемых образцах.
2. В результате исследований (5 месяцев) замечено, что при хранении йодированной соли (особенно, в негерметичной таре), йод улетучивается и его содержание становится неудовлетворительным для покрытия суточной потребности организма в йоде.
3. В результате исследований установлено, что в течение пяти месяцев в образцах № 1 и № 2 количество йода уже не соответствует заявленному производителем на 50%, а в образце № 3 и № 4 (бумажная упаковка) через четыре месяца обнаруживаются только следы йода.
4. Сделан вывод, что употребление только йодированной соли не покрывает потребность человека в йоде, рекомендованную Детским Фондом Организации Объединённых наций и Всемирной Организацией Здравоохранения для профилактики йоддефицитные заболеваний даже на 50 %.
5. Чтобы удовлетворить суточную потребность организма человека в йоде (0, 15 мг в день) необходимо обновлять йодированную соль через каждые четыре месяца, а оставшуюся неиспользованную соль употреблять как обычную поваренную, а также ежедневно применять синтетические препараты, содержащие йод, морепродукты. 5. Список литературы
1. Голубкина Н.А. Лабораторный практикум по экологии. М.: ФОРУМ – ИНФРА, 2004г.
2. Голубев И. М. Геохимическая экология и применение ее региональных данных в преподавании химии и биологии. М.: Прометей, 1992г.
3. Голубкина Н. А. и др. Титрометрический, фотометрический, флуорометрический методы. Руководство по методам анализа качества и безопасности пищевых продуктов. Под ред. И. М. Скурихина. М.: Брандес; Медицина, 1998г.
Методы идентификации и количественного определения йода в пищевых продуктах, продовольственном сырье и биологически активных добавках к пище -одна из трудных процедур в аналитической химии. Сложность анализа йода связана с его поливалентностью и летучестью, возможностью вступать в окислительно-восстановительные реакции с компонентами анализируемого продукта, а также его низким в ряде случаев содержанием в исследуемом объекте.
Для определения йодидов (йодатов) применяют как достаточно чувствительные, простые и доступные методы (титриметрический, фотометрический, ионометрический, вольтамперометрический), так и менее доступные, высокоинформативные и чувствительные, но требующие хорошего инструментального оснащения или специальных реагентов методы. К последним могут быть отнесены методы изотопного разбавления, нейтронно-активационного анализа и масс-спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой (МС-ИСП).
Практически все методы анализа йода требуют предварительной подготовки проб, которая является одним из ответственных этапов анализа по определению содержания йода в продуктах питания и продовольственном сырье. В большинстве способов детектирования йода органическая составляющая пищевого продукта мешает проведению анализа. Для устранения этого влияния используется техника щелочного сухого сжигания («сухое» озоление) в муфельной печи при температуре от 400 до 500 °С либо обработка сильными кислотами в присутствии окислителей («мокрое» озоление). Наиболее часто применяемый способ подготовки проб сводится к обработке анализируемого образца раствором гидроокиси натрия или карбоната натрия, причем добиваются полного смачивания и набухания пробы.
Титриметрический метод
Титриметрический метод анализа - один из наиболее распространенных способов количественного определения йода в различных объектах окружающей среды. Этот метод рекомендован для определения йода в питьевой воде, хлебе и хлебобулочных изделиях. Международной ассоциацией официальных химиков аналитиков (АОАС) титриметрический метод рекомендован в качестве официального стандартного метода для определения свободного йода в стандартном растворе, йода в пищевых продукта, при оценке уровня йодирования соли, анализе йода в лекарственных средствах, содержащих йод, а также при оценке абсорбированного йода в маслах. Оценивая титриметрический метод определения йода в объектах окружающей среды, следует отметить его доступность и простоту, а также высокую чувствительность при определении всех форм йода - молекулярного, йодидов и йодатов. Вместе с этим следует иметь в виду, что объекты исследования, в частности пищевые продукты и продовольственное сырье, могут содержать вещества (органического и неорганического происхождения), способные как окислять, так и восстанавливать различные формы йода, существенным образом влияя на результат анализа. В качестве индикатора в йодометрии используют свежеприготовленный 1% раствор крахмала. При взаимодействии йода с крахмалом протекают 2 процесса - комплексообразование и адсорбция, в результате которых образуются соединения синего цвета. Крахмал следует добавлять в титруемый раствор, лишь когда основное количество йода уже оттитровано, иначе крахмал образует очень прочное соединение с избытком йода; при этом наблюдается перерасход тиосульфата натрия, что ведет к искажению (завышению) результатов анализа. Йодометрическое титрование необходимо осуществлять на холоде, так как при повышенных температурах наблюдается потеря йода вследствие его улетучивания из раствора. Кроме того, с повышением температуры снижается чувствительность индикаторной йодкрахмальной реакции. Титрование нельзя проводить в щелочном растворе, поскольку в щелочной среде йод образует гипойодид и некоторые другие продукты реакции. В связи с этим рекомендуется осуществлять титрование в кислой среде (рН 3-5). При титровании в сильнокислых растворах возникает опасность окисления йодида (I) кислородом воздуха.
При проведении титриметрического определения йода, помимо указанных выше особенностей анализа, необходимо учитывать, что используемый для титрования тиосульфат натрия при стоянии может превращаться в сульфит под действием кислоты (даже такой слабой, как угольная), что приводит к возрастанию титра тиосульфата. Кроме того, при стоянии раствора наблюдается снижение титра тиосульфата за счет окисления последнего кислородом воздуха до сульфатов. Процесс окисления катализируется ничтожными количествами солей меди. Для стабилизации раствора рекомендуется вводить небольшое количество карбоната натрия. Другой причиной снижения титра тиосульфата является его разложение рядом микроорганизмов, которые всегда находятся в воздухе. Растворы крахмала также разрушаются при хранении в течение нескольких дней под воздействием бактерий. С целью предотвращения действия микроорганизмов к раствору тиосульфата добавляют небольшое количество (до 0,5 мл) хлороформа и(или) карбоната натрия.
При проведении титриметрического анализа используют точно измеренные объемы растворов 2 реагирующих между собой веществ. В основе титриметрического метода анализа лежит реакция окисления-восстановления по схеме:
I2 +2е = 2I- (1)
Для увеличения растворимости I2 используют растворы йодида калия. При этом образуются йодидные комплексы I3-, что практически не сказывается на величине потенциала пары I2/2I- . В этой реакции свободный йод (или I3-) в растворе является окислителем, а йодид (I-) - восстановителем. Йод, выделяющийся в результате окисления йодид-иона, титруют обычно тиосульфатом натрия (в присутствии крахмала в качестве индикатора) в концентрации, определяемой по уравнению:
2S2032- +I2=S4062- +2I- (2)
Йодометрическое титрование лежит в основе количественного определения йодатов (IO3-) и йодидов (I-). Основой йодометрического определения йодатов
(IO3-)является реакция:
IO3-+ 5I- + 6H+=3I2 + 3H2O (3)
В исследуемый раствор, содержащий йодат (IO3-), добавляется избыточное количество йодида (I-) с целью проведения окислительно-восстановительной реакции в кислой среде с высвобождением свободного йода. Дальнейшая процедура количественного определения образовавшегося из йодата свободного йода проводится титриметрически в соответствии с уравнением 2.
Министерство образования и науки Республики КазахстанВосточно-Казахстанская область
Направление: Здоровая природная среда – основа реализации стратегии
«Казахстан -2030»
Секция: Химия
«Назарбаев Интеллектульная школа» физико-математического направления
г. Семей
Руководитель:
Бекжанова Эльмира Кокешевна учитель химии
«Назарбаев Интеллектульная школа» физико-математического направления г. Семей
Научный консультант:
Калияскарова Бибигуль Аниевна
старший преподаватель кафедры химии Государственного Университета им.Шакарима
г.Семей
страница
Введение. ......................................................................................................3
Теоретическая часть
Щитовидная железа. Роль гормонов щитовидной железы в организме человека.......................................................................................................5
Значение заболеваний щитовидной железы...............................................7
Причины заболеваний щитовидной железы...............................................7
Проявление недостаточности поступления йода для организма человека.......................................................................................................8
Потребность йода для организма человека..............................................10
Противопоказания к применению йодсодержащих препаратов............12
Биологическое значение йода.
Поступление йода в организм............................................................13
Потребность йода в организме...........................................................16
Последствия недостаточности йода в организме.............................17
Заболевания щитовидной железы – привелегия современного человечества или они встречались и ранее?...........................................17
Йодная профилактика.................................................................................18
Спектр йоддефицитных заболеваний........................................................20
Исследовательская часть
Методы определения йода. ......................................................................22
Вольтамперометрическое определение йода в сухом молоке, куриных яйцах, продуктах питания и иных средах....................................................................................................22
Титриметрический метод анализа определения йода в хлебе........26
Метод высокоэффективной жидкостной хроматографии определения йода.................................................................................28
Ионселективный метод.......................................................................29
Метод газожидкостной хроматографии ............................................29
Методы изотопного разбавления.......................................................30
Метод нейтронно-активационного анализа......................................30
Масс-спектроскопический метод с индуктивно-связанной плазмой.................................................................................................31
Фотометрический метод.....................................................................32
Подготовка проб к анализу
Определение йода в сухом молоке, растительных и животных образцах................................................................................................33
Определение иода в хлориде натрия.................................................34
Определение йода в хлебе..................................................................34
Результаты анализа .................................................................................35
Заключение ................................................................................................38
Список использованной литературы .................................................39
С каждым годом повышается интерес к организации научно – исследовательской деятельности учащихся. Предлагается работа, затрагивающая одну из проблем, поставленную перед нами современной жизнью. Актуальна проблема повышения грамотности населения по предупреждению заболеваний, связанных с йододефицитом, особенно среди детей и подростков, студентов, беременных и кормящих матерей по профилактике йододефицитных растройств. Реализация региональных программ «Профилактика йододефицитных расстройств среди населения» позволяет повысить эффективность мероприятий по реализации правительственных программ- выполнению Закона РК «О санитарно-эпидемиологическом благополучии населения», Постановления Правительства РК № 1283 от 05.10.2001г. «О профилактике йододефицитных расстройств среди населения Республики Казахстан», Указа Президента РК от 17.02.2000г.№344 «О дальнейших мерах по реализации стратегии развития Казахстана до 2030г.», Указа Президента РК от 18.05.1998г.№ 3956 «О Государственной программе «Здоровье народа», Постановления Главного Государственного врача РК №9 от 27.09.99г «О профилактике йододефицитных расстройств», приказа Главного Государственного врача РК № 942 от 16.10.2001г. «О профилактике йододефицитных расстройств среди населения РК».
Йододефицит-это серьезная проблема, поскольку треть населения Земли живет в зонах йододефицита и подвержена риску заболеваний, связанных с этим. Раньше мы думали, что дефицит йода распространен только на отдельной территории Казахстана, потом стало ясно, что он наблюдается по всей республике, - говорит известный эндокринолог, доктор медицинских наук Михаил Зельцер. - Последние исследования, проведенные в Семее и в разных других регионах, показывают, что количество йода в соли соответствует нормам. Тем не менее клинические проявления йододефицита все равно остаются. Нормативы, которые определила Всемирная организация здравоохранения, - это 100-300 микрограммов в сутки с колебаниями для разных возрастов. Но есть целая группа исследователей, считающих, что это недостаточное количество.
В начале 2000-х годов уровень йододефицитных заболеваний в Казахстане значительно вырос. И одними из первых, кто забил в колокол тревоги, стали специалисты санитарно-эпидемиологической службы. Можно сказать, что отчасти благодаря их усилиям в республике появился закон "О профилактике йододефицитных заболеваний". Другой вопрос, что требования закона не всегда выполняются. По данным специалистов, на сегодня в городе вырабатывается 617я000 тонн йодированного хлеба в сутки, 25-30 тонн йодированных дрожжей, 40я000 бутылок йодированной воды в смену.
Недостаток йода в организме вызывает серьёзные нарушения обмена веществ, способствует развитию зоба. Стабильный рост зобной эпидемии указывает на недостаточность программы йодной профилактики, осуществляемой Департаментом здравоохранения. Проблема дефицита йода остаётся актуальной на всей территории Республики Казахстан.
Цель исследования: изучение проблемы дефицита йода и определение содержания йода в некоторых продуктах питания.
Задачи исследования: провести обзор литературы по данной теме и выявить основные меры профилактики йоддефицитных заболеваний, наличие продуктов питания, обогащённых йодом, в торговой сети г.Семей, определить содержание йода в некоторых продуктах питания; сделать выводы.
Гипотеза: продукты питания не могут обеспечить человека необходимой суточной дозой йода.
Актуальность темы: За последние годы заболевание щитовидной железы стало самой распространённой эндокринной патологией и составляет 79,4 % от всех эндокринологических заболеваний.
Теоретическая часть
Щитовидная железа. Роль гормонов щитовидной железы в организме человека.
Щитовидная железа представляет собой орган по форме напоминающий бабочку, состоящий из двух долей и перешейка, который располагается в нижних отделах передней поверхности шеи. Ее масса у новорожденного ребенка около 1 грамма, в 5-10 лет - 10 гр., у взрослых лиц - 20-30 гр. Структурно щитовидная железа состоит из долек, а последние из фолликулов (пузырьков) выстланных однослойными клетками - тиреоцитами. Внутри фолликулов находится коллоид, содержащий вырабатываемые тиреоцитами гормоны и ряд других веществ. Между фолликулами в рыхлой соединительной ткани располагаются светлые С-клетки, вырабатывающие гормон, регулирующий обмен кальция - кальцитонин.
О значении щитовидной железы для организма говорит тот факт, что она является одним из самых кровоснабжаемых органов. Продуктами тиреоцитов являются йодированные (т.е. содержащие йод) гормоны - тироксин (Т 4) и трийодтиронин (Т 3).
Как же происходит синтез йодированных тиреоидных гормонов? Ежедневная потребность здорового взрослого человека в йоде составляет примерно 150 мкг. Поступивший в организм йод всасывается в кишечнике и током крови доставляется в щитовидную железу, где из него и ряда других веществ, в первую очередь определенных аминокислот, синтезируются гормоны, которые накапливаются в фолликулах как в кладовой. При необходимости часть этих запасов идет в кровь, и с ней гормоны доставляются ко всем тканям и клеткам организма, где они и обеспечивают свои регулирующие жизненно важные функции .
Регулирование работы и размеров щитовидной железы производится тиреотропным гормоном гипофиза (ТТГ), уровень которого, в свою очередь зависит от содержания гормона, вырабатываемого в гипоталамусе - тиреолиберина (ТРГ). А уровень последних двух гормонов во многом зависит от концентрации тиреоидных гормонов и йода в крови. В конечном итоге в организме создалась наиболее целесообразная в плане поддержания стабильности его жизнедеятельности и возможности оперативного реагирования на изменяющиеся внешние и внутренние условия система работы щитовидной железы. Щитовидная железа, несмотря на малые размеры и массу, за счет вырабатываемых гормонов влияет на организм по многим направлениям, обеспечивая нормальное функционирование большинства органов и систем. Причем это воздействие четко взаимосвязано с другими эндокринными железами - надпочечниками, половыми железами, гипофизом и др., нервной и иммунной системами. Это позволяет организму адекватно реагировать на постоянно изменяющиеся условия внешней и внутренней среды. Гормоны щитовидной железы регулируют энергетический обмен, обмен белков, жиров и углеводов, кальция во всех клетках организма, в том числе и нервной системе. Но все же можно определить 3 главных направления действия этих гормонов:
1. Метаболическое - выражающееся в регуляции обменных процессов: увеличение синтеза белка, повышение распада жиров и углеводов, что происходит во всех клетках организма, особенно нервной системы.
2. Регуляторное - эти гормоны отвечают за нормальный процесс усвоения кальция костями и уровень содержания сахара в крови.
3. Адаптационное - наряду с гормонами коры надпочечников они обеспечивают физиологическую адаптацию, то есть способность организма приспосабливаться, изменять свою активность в зависимости от потребностей в ней конкретного органа или системы.
Гормоны щитовидной железы жизненно важны особенно в детском и подростковом возрасте. В первые годы жизни они отвечают за созревание высших структур головного мозга и интеллектуальный потенциал, физическое развитие и линейный рост, запуск и нормальное протекание полового созревания .
Гормоны щитовидной железы необходимы для контроля образования тепла, скорости поглощения кислорода клетками, участвуют в поддержании нормального функционирования дыхательного центра, иммунитета.
Они влияют на состояние и качество работы сердечной и скелетных мышц, состояние жировой ткани, улучшают кроветворение, стимулируют моторику желудочно-кишечного тракта.
Приведенный выше не самый полный перечень влияния гормонов щитовидной железы в организме человека четко показывает значение нормального функционирования этого органа для всего организма его хозяина. С другой стороны становится ясно почему сбой в работе этой маленькой железы может привести к развитию многих заболеваний других органов, лечение которых без приведения в порядок уровня гормонов щитовидной железы будет недостаточно эффективным .
Значение заболеваний щитовидной железы.
По распространенности среди эндокринных заболеваний болезни щитовидной железы занимают доминирующее положение. Причем спектр ее патологии самый разнообразный. Это заболевания аутоиммунного генеза , узловые формы, злокачественные опухоли, йоддефицитные состояния. Соотношение мужчин и женщин среди больных с патологией данного органа 1:10 - 1:17, что в первую очередь требует внимания к нашим будущим мамам в плане здоровья последующих поколений.
Понятно, что эта проблема приводит к значительным материальным затратам, требует организации значительных профилактических и лечебных мероприятий, что ложиться дополнительным грузом на плечи как государства, так и самих пациентов.
Причины заболеваний щитовидной железы
К продуктам, дающим стимуляцию роста щитовидной железы при употреблении их в большом количестве, можно отнести капусту (особенно цветную), корнеплоды (особенно редис, редьку, морковь, репу), а также шпинат, персики, топинамбур. В ряде случаев при избыточном количестве йода в окружающей среде причиной развития зоба является дефицит других микроэлементов, таких как кобальт, марганец, селен, и эффект от лечения можно получить только при коррекции их поступления в организм.
Муниципальное общеобразовательное учреждение
«Средняя общеобразовательная школа №13»
Секция «Естественные науки»
Название работы:
Оценка уровня потребления йода
с йодированной солью
Ученица 11«А» класса
МОУ «СОШ№13»
Научный руководитель -
Бондаренко О.И
Преподаватель химии
МОУ «СОШ№13»
Новочебоксарск – 2010 г.
Содержание
Введение ………………………………………………………………..……………… 3
- Роль йода в организме человека ……………………………………………….5
- Методика и материалы лабораторных исследований…………………….......7
2.1. Качественное определение йода в поваренной соли……………………..7
2.2. Количественное определение содержания йода в виде йодата…………7
- Результаты исследований ………………………………………………………9
Заключение (выводы)…………………………………………..……………………....11
Список литературы ………………………………………………………..………..….12
Приложение 1.
Таблица перевода показаний шкалы бюретки в концентрацию йода
в пробе (мг/г) …………………………………………………………………..…….13
Приложение 2.
Типичные симптомы при дефиците некоторых элементов в организме
человека ………………………………………………………………………….……14
Приложение 3.
Образец 1. …………………………………………………………………………… 15
Приложение 4.
Образец 2 …………………………………………………………………………… 16
Приложение 5.
Образец 3 ……………………………………………………………………………. 17
Приложение 6.
Образец 4 ……………………………………………………………………………. 18
Введение
Важнейшее значение для развития человечества имеет профилактика неблагоприятных последствий недостатка трех незаменимых микрокомпонентов пищи: йода, витамина А и железа. Решение этой проблемы может стать самым существенным достижением мирового здравоохранения в наше время, превосходящим по важности даже искоренение оспы на земном шаре в 1970-х годах.
Из указанных трех микрокомпонентов пищи йодная недостаточность требует наиболее срочных мер устранения, поскольку известно, что она является основной причиной не только образования эндемического зоба, но и умственной отсталости. Эффективность использования йодированной соли давно доказана. Соль - самый обычный пищевой продукт, потребляемый подавляющим большинством населения Земли.
Однако технология приготовления и хранения йодированной соли требует строгого контроля, поскольку все формы йода характеризуются повышенной летучестью: йодистый калий (КI) - наиболее, а йодат калия (КIO 3)- наименее. В связи с этим даже при соблюдении технологии йодирования соль нужного состава может так и не дойти до потребителя в случае слабого контроля качества в процессе ее производства или потери йода в готовом продукте.
Население большей части территории России, в частности население Чувашской Республики испытывает недостаток йода. В связи с этим с начала 1950-х годов в стране началось расширенное производство йодированной поваренной соли, которую завозили в регионы, определенные Министерством здравоохранения в качестве эндемичных по зобу. Несмотря на успехи проводимых мероприятий, с конца 1960-х годов государственная программа контроля эффективности (мониторинга) мероприятий по профилактике эндемического зоба начала постепенно сворачиваться, а с распадом СССР в 1991 году перестала существовать. Йоддефицитные заболевания стали актуальны для многих республик в том числе для Чувашской Республики. Остро эта проблема стоит и в ряде стран Центральной Азии (Таджикистане, Узбекистане). Некоторые страны (Грузия, Молдова) не производят поваренную соль и полностью зависят от импорта. Другие страны (Украина, Беларусь) являются традиционными крупными экспортерами соли. Россия как импортирует соль, так и является ее экспортером.
Взаимозависимость разных стран в отношении решения вопроса йоддефицитных заболеваний требует проведения, в частности, эффективной системы мониторинга программ профилактики йодного дефицита путем обогащения поваренной соли йодом.
Как мы видим, данная проблема и в XXI веке является актуальной .
Цель работы : исследовать поваренную соль, реализуемую в торговых точках города Новочебоксарска, на содержание в ней йода.
Гипотеза: считаю, что потребление только йодированной соли не обеспечивает суточную потребность организма человека в йоде.
Задачи настоящего исследования :
- Провести качественную и количественную оценку содержания йода в поваренной соли, реализуемой в торговых точках города Новочебоксарска.
- Сравнить полученные результаты со справочными данными.
Для решения поставленных задач, использованы следующие методы исследования :
1. Изучение и анализ научно-популярных материалов по данной проблеме.
2. Титриметрический анализ.
3. Метод «пятна» для йодида.
4. Метод «пятна» для йодата.
5. Математическая обработка полученных данных.
1. Роль йода в организме человека
Йод – элемент в составе минеральных солей, ионов, комплексных соединений и органических веществ входит в состав живой материи и являются незаменимым нутриентом, который должен ежедневно потребляться с пищей. В соответствии с рекомендацией диетологической комиссии Национальной академии США ежедневное поступление химических элементов с пищей должно находиться на определенном уровне. Так ежедневное поступление йода в организм взрослого человека должно составлять 0, 15 мг, а ребёнка – 0,07 мг. Такое же количество этого элемента должно ежесуточно выводиться из организма, поскольку содержание йода в нем должно находиться в относительном постоянстве.
Учитывая содержание йода в организме человека и пищевых продуктах, йод относят к микроэлементам. Массовая доля микроэлементов в организме составляет 10 -3 -10 -5 %. Микроэлементы входят в состав тканей организма в концентрациях, выражаемых десятыми, сотыми и тысячными долями миллиграмма и являются необходимыми для его нормальной жизнедеятельности. Йод относится к группе микроэлементов абсолютно или жизненно необходимых , так как при его отсутствии или недостатке нарушается нормальная жизнедеятельность организма. Характерным признаком необходимого элемента является колоколообразный вид кривой зависимости ответной реакции организма от дозы элемента (рис.1).
Рис. 1 Зависимость ответной реакции организма (R) от дозы элемента (n).
Данная зависимость наглядно показывает, что при малом поступлении элемента йода организму наносится существенный ущерб. Он функционирует на грани выживания. В основном это объясняется снижением активности ферментов, в состав которых входит данный элемент. При повышении дозы йода ответная реакция возрастает и достигает нормы (на кривой представлено в виде плато). При дальнейшем увеличении дозы проявляется токсическое действие избытка элемента йода, в результате чего не исключается и летальный исход.
Действие йода в организме человека может быть и опосредованным - через влияние на интенсивность или характер обмена веществ. Так, например, микроэлемент йод влияет на рост, и его недостаточное поступление в организм с пищей тормозит нормальное физическое развитие ребенка. Недостаток или избыток йода в питании вызывает нарушение обмена белков, жиров, углеводов, витаминов, что приводит к развитию ряда заболеваний табл. 2. (Приложение 2).
Йод является необходимым элементом, участвующим в образовании гормона тироксина. При дефиците йода в пище и воде развивается зобная болезнь - заболевание щитовидной железы. Недостаток йода приводит к возникновению характерных симптомов: слабости, пожелтению кожи, головная боль, подавленное настроение, слабеет память и интеллект, появляется ощущение холода или сухости. Со временем появляется аритмия, повышается артериальное давление, падает уровень гемоглобина в крови. Недостаток йода особенно сильно отражается на здоровье детей – они отстают в физическом и умственном развитии. Лечение йодом или тиреоидными гормонами устраняет эти симптомы. Избыток же гормонов щитовидной железы приводит к истощению, нервозности, тремору, потере веса и повышенной потливости. Для лечения данных состояний используются радиоактивные изотопы йода, легко усваивающиеся клетками щитовидной железы.
Содержание йода в наземных растительных и животных продуктах сильно зависит от его количества в почве. В районах, где йода в почве мало, содержание его в пищевых продуктах может быть в 10-100 раз меньше среднего. Поэтому в этих районах для предупреждения зобной болезни добавляют в поваренную соль небольшое количество иодида калия (25 мг на 1 кг соли). Срок хранения такой йодированной соли - не более 6 месяцев, так как при хранении соли йод постепенно улетучивается.
Таким образом, элемент йод очень важен для устранения и профилактики многих заболеваний.
2. Методика и материалы лабораторных исследований
2.1. Качественное определение йода в поваренной соли
Метод «пятна» для йодида
Данный метод основан на следующих превращениях:
2NaNO 2 + Н 2 S0 4 → 2НNО 2 + Na 2 SO 4
2HNO 2 + 2I - → I 2 + 2NO + Н 2 О
I 2 + крахмал → синяя окраска
МУК 4.1.1481-03
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Определение массовой концентрации йода в пищевых
продуктах,
продовольственном сырье, пищевых и биологически активных
добавках
вольтамперометрическим методом
Дата введения 2003-06-30
1. РАЗРАБОТАНЫ:
Федеральным центром госсанэпиднадзора Минздрава России
(В.И.Чибураев, к. м. н. И.В.Брагина, Ю.В.Килина); Медицинским
радиологическим научным центром РАМН (академик РАМН, д. м. н.,
профессор А.Ф.Цыб, к. х. н. Л.Л.Бозаджиев); ООО НПП "Медбиофарм"
(Д.Г.Скрипник, О.Н.Побережная); ООО "Эконикс-Эксперт" (к. х. н.
Н.К.Зайцев, В.В.Юрицын, к. х. н. М.В.Гришечкина, Д.М.Федулов); при
участии ЦГСЭН в Смоленской, Тульской областях, Республике Карелия и
др.
2. УТВЕРЖДЕНЫ 29 июня
2003 г. и введены в действие 30 июня 2003 г. Главным
государственным санитарным врачом Российской Федерации, Первым
заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации
Г.Г.Онищенко.
3. ВВЕДЕНЫ ВПЕРВЫЕ.
1. Область применения
1. Область применения
1.1. Настоящий документ
устанавливает методику выполнения измерения (МВИ) массовой
концентрации йода в пищевых продуктах, продовольственном сырье,
пищевых и биологически активных добавках вольтамперометрическим
методом.
Вариант 1 - методом
прямой и инверсионной переменно-токовой полярографии со
стационарным ртутным электродом (электрод висящей капли - ЭВК);
Вариант 2 - методом
постоянно-токовой инверсионной вольтамперометрии с углеродным
электродом.
1.2. Объекты анализа по
настоящей МВИ приведены в табл.1.
Таблица
1
|
N группы
объектов |
Объект
анализа |
|
Мука, крупа,
зерно и продукты их переработки. Хлеб, хлебобулочные и кондитерские
изделия |
|
|
Рыба, мясо и
продукты их переработки (включая консервы), морепродукты. Яйцо.
Яичный порошок |
|
|
Твердые и
пастообразные молочно-кислые продукты. Сыры, творог. Дрожжи |
|
|
Добавки
пищевые и биологически активные (БАД) |
|
|
Молоко, жидкие
молочные и кисло-молочные продукты |
|
|
Жиры
растительные и животные, масло, маргарин |
|
|
Вода
минеральная и питьевая, напитки безалкогольные и
слабоалкогольные |
|
|
Соль пищевая,
йодированная |
Примечание. В прилож.1
приведены данные о содержании йода в некоторых объектах анализа,
обогащенных йодом (кроме морепродуктов).
1.3. Диапазоны линейной
зависимости аналитического сигнала йода в анализируемом растворе
пробы в ячейке, мг/дм.
Вариант 1:
-
от 0,1 до 50 - прямая переменно-токовая полярография;
-
от 0,005 до 0,5 - инверсионная переменно-токовая полярография.
Вариант 2:
от 0,005 до 0,5.
1.4. При превышении в
анализируемом растворе пробы половины верхнего предела диапазона
линейной зависимости после пробоподготовки проводят
последовательное разбавление пробы бидистиллированной водой с таким
расчетом, чтобы в разбавленном растворе пробы концентрация йода
находилась в диапазоне линейной зависимости аналитического
сигнала.
В
том случае, если концентрация йода в анализируемой пробе меньше
нижнего предела диапазона линейной зависимости, пробу
предварительно концентрируют.
1.5. Определению йода
мешает присутствие в анализируемом растворе пробы органических
веществ.
Органические вещества
удаляют "сухой" минерализацией в соответствии с п.8.2.
2. Характеристика погрешности измерений
2.1. Границы допускаемой
относительной погрешности измерений (при доверительной вероятности
=0,95) концентраций йода по данной методике
приведены в табл.2.
Таблица
2
|
Характеристика
погрешности и ее составляющих |
|||
|
Диапазоны
измеряемой концентрации в анализируемом растворе пробы, |
границы
относительной погрешности (=0,95) |
относительное
среднее квадратическое отклонение случайной составляющей
погрешности |
границы
неисключенной систематической составляющей погрешности (=0,95) |
|
Вариант
1 |
|||
|
от 0,005 до 10
вкл. |
|||
|
св. 10 до
5·10 |
|||
|
Вариант
2 |
|||
|
от 0,004 до
0,015 вкл. |
|||
|
св. 0,015 до
0,5 |
|||
3. Средства измерений, вспомогательные устройства, посуда, реактивы и материалы
3.1. Средства измерений
|
3.1.1. Средства
измерений, общие для вариантов 1 и 2 |
||||
|
Вольтамперометрический анализатор "Экотест-ВА" в комплекте с IBM
совместимым компьютером |
ТУ
4215-003-41541647 |
|||
|
Электрод
вспомогательный лабораторный хлорсеребряный ЭВЛ 1М3.1 |
ТУ
25.052181 |
|||
|
Электрод
платиновый лабораторный ЭПВ-1 |
ТУ 25-05
(IЕ2.840.518) |
|||
|
Весы
лабораторные аналитические общего назначения с наибольшим пределом
взвешивания 200 г, 2-го класса точности |
||||
|
Меры массы
Г-2-210 |
||||
|
Колбы мерные
2-25-2, 2-50-2, 2-100-2, 2-200-2, 2-250-2, 2-500-2,
2-1000-2 |
||||
|
Цилиндры
мерные лабораторные с носиком 1-25-2, 1-50-2, 1-100-2 |
||||
|
Пипетки
градуированные 2-го класса точности, вместимостью 1, 2, 5 и 25
см |
||||
|
Пипетки мерные
2-2-1, 2-2-2, 2-2-5, 2-2-10, 2-2-20, 2-2-25 |
||||
|
Пробирки
мерные исполнения 1 (центрифужные), вместимостью 10, 20 см |
||||
|
Пробирки
мерные лабораторные исполнения 2 (со шлифами), вместимостью 10, 20
см |
||||
|
Государственный стандартный образец (ГСО) состава водных растворов
йодид-ионов (Массовая концентрация йодид-ионов 1000 мг/дм. Относительная погрешность аттестованного
значения стандартного образца не превосходит 1,0% для доверительной
вероятности 0,95) |
||||
|
3.1.2. Средства
измерений для варианта 1 |
||||
|
Стационарный
электрод (электрод висящей капли) |
ТУ
5.5519.005 |
|||
|
3.1.3. Средства
измерений для варианта 2 |
||||
|
Углеродный
электрод |
КТЖГ.414324.003 |
|||
|
рН-метр-иономер "Эксперт-001" |
ТУ
4215-001-52722949 |
|||
|
Электрод
стеклянный комбинированный ЭСК 10601/7 |
ТУ
4215-004-35918409 |
|||
|
Примечание. Допускается использование других средств измерений с аналогичными или лучшими метрологическими характеристиками. |
||||
|
3.2.
Вспомогательное оборудование, общее для вариантов 1 и 2 |
||||
|
Электропечь
камерная лабораторная или муфельная печь с погрешностью поддержания
температуры ±25 °С в интервале от 150 до 600 °С |
ТУ
16-531.704 |
|||
|
Электрошкаф
сушильный лабораторный с погрешностью поддержания температуры ±2,5
°С в интервале от 50 до 350 °С |
ТУ
16-531.639 |
|||
|
Холодильник
бытовой |
||||
|
Центрифуга
лабораторная ОПН-8 (не менее 1500 об./мин) |
ТУ
5.375-4261 |
|||
|
Бидистиллятор
или аппарат для перегонки воды (кварцевый или стеклянный) |
ТУ
25-11.1592 |
|||
|
Мешалка
магнитная типа УММ 5 с перемешивающим стержнем, управляемая от
вольтамперометрического анализатора "Экотест-ВА" |
КТЖГ.418434.001 |
|||
|
Электроплитка
с закрытой спиралью |
||||
|
Баня
водяная |
ТУ
64-1.2850 |
|||
|
Холодильник
обратный, тип ХПТ-1-200-14/23 |
||||
|
Стаканы
стеклянные лабораторные с носиком и без носика, вместимостью 50,
100, 150, 250 см |
||||
|
Стаканы
лабораторные термостойкие, вместимостью 1000 см |
||||
|
Колба
плоскодонная ПКШ, вместимостью 750 см |
ГОСТ
10394 |
|||
|
Колба
круглодонная К-1-50-1 4/23, вместимостью 50 см |
||||
|
Чашки
выпаривательные фарфоровые, вместимостью 100 см |
||||
|
Ступки и
пестики фарфоровые |
||||
|
Бутыли
полиэтиленовые светонепроницаемые для хранения реактивов,
вместимостью от 150 до 500 см |
ТУ
6-19-45 |
|||
|
Воронки типа В
(лабораторные) |
||||
|
Микроизмельчитель ткани РТ-2 |
ТУ
64-1-1505 |
|||
|
Щипцы
тигельные ЩТ |
ТУ
64-1.973 |
|||
|
Насос для
мерных пипеток "Bio Mark" или резиновая груша |
||||
|
Штатив
лабораторный ШЛ-96 |
5М4.110.001
ЭТ |
|||
|
Примечание. Применяемые
средства измерений и вспомогательное оборудование должны быть
исправны и иметь техническую документацию. Средства измерений
должны быть поверены в соответствии с ПР
50.2.006 , вспомогательное оборудование - аттестовано в
соответствии с ГОСТ Р
8.568-97 . |
||||
|
3.3. Реактивы и
материалы |
||||
|
3.3.1. Реактивы
и материалы, общие для вариантов 1 и 2 |
||||
|
Калий
йодистый, ч. д. а. (содержание КI не менее 99,99%) - в отсутствие
ГСО |
||||
|
Калий
азотнокислый, х. ч. |
||||
|
Калий
гидроокись, ч. д. а. |
||||
|
Кислота
азотная, ос. ч. |
||||
|
Калий
хлористый, х. ч. |
||||
|
Вода
бидистиллированная |
||||
|
Фильтры
обеззоленные |
ТУ
6-09-1678 |
|||
|
Бумага
индикаторная универсальная |
ПНД
50-975 |
|||
|
Кислота
серная, ч. д. а. |
||||
|
Бумага
фильтровальная лабораторная |
||||
|
3.3.2. Реактивы
и материалы для варианта 1 |
||||
|
Кислота
аскорбиновая, фармакопейная |
ФСП
420002-0359 |
|||
|
Ртуть
металлическая, марка Р1 |
||||
|
Спирт этиловый
высшей очистки (для подготовки рабочего электрода) |
||||
|
3.3.3. Реактивы
и материалы для варианта 2 |
||||
|
Калий
бромистый, ч. д. а. |
||||
|
Четвертичное аммониевое основание, ч. д. а. |
КТЖГ.414324.003 |
|||
Примечание 1. Допускается
использование реактивов более высокой квалификации.
Примечание 2.
Бидистиллированную воду получают путем повторной перегонки
дистиллированной воды в бидистилляторе или лабораторной установке
для перегонки воды, выполненной из кварца или стекла.
3.4. Приготовление растворов, общих для вариантов 1 и 2
Все растворы (кроме
п.3.4.4) готовят при температуре (20±5) °С, используя только
бидистиллированную воду (далее по тексту - вода).
3.4.1. Градуировочные растворы йодистого калия
В
случае приготовления градуировочных растворов из калия йодистого
(п.3.3.1) основной раствор с массовой концентрацией йодид-ионов
1000 мг/дм готовят согласно прилож.2. Далее по
п.п.3.4.1.1-3.4.1.4.
3.4.1.1. Калий йодистый,
градуировочный раствор с массовой концентрацией йодид-ионов 100
мг/дм.
В
мерную колбу вместимостью 50 см вносят пипеткой 5 см раствора ГСО 6086. Доводят объем раствора в
колбе до метки водой и перемешивают. Погрешность приготовления
раствора не более 1,5%. Срок хранения - 2 месяца.
3.4.1.2. Калий йодистый,
градуировочный раствор с массовой концентрацией йодид-ионов 10,0
мг/дм.
В
мерную колбу вместимостью 100 см вносят пипеткой 10 см раствора йодид-ионов с концентрацией 100
мг/дм (п.3.4.1.1). Доводят объем раствора в колбе
до метки водой и перемешивают. Погрешность приготовления раствора
не более 1,8%. Срок хранения - 2 недели.
3.4.1.3. Калий йодистый,
градуировочный раствор с массовой концентрацией йодид-ионов 1,00
мг/дм.
В
мерную колбу вместимостью 100 см вносят пипеткой 10 см раствора йодид-ионов с концентрацией 10,0
мг/дм (п.3.4.1.2). Доводят объем раствора в колбе
до метки водой и перемешивают. Погрешность приготовления раствора
не более 2,0%. Раствор готовят непосредственно перед анализом.
3.4.1.4. Калий йодистый,
градуировочный раствор с массовой концентрацией йодид-ионов 0,100
мг/дм.
В
мерную колбу вместимостью 100 см вносят пипеткой 10 см раствора йодид-ионов с концентрацией 1,00
мг/дм (п.3.4.1.3). Доводят объем раствора в колбе
до метки водой и перемешивают. Погрешность приготовления раствора
не более 2,3%. Раствор готовят непосредственно перед анализом.
3.4.2. Калий азотнокислый, 0,5 М раствор
Навеску калия
азотнокислого массой (50,5±0,1) г переносят в мерную колбу
вместимостью 1 дм и добавляют 200-500 см воды. Доводят объем раствора в колбе до
метки водой. Срок хранения - 6 месяцев.
3.4.3. Калия гидроокись, 1 М раствор
Навеску калия гидроокиси
массой (28,0±0,1) г небольшими порциями переносят в термостойкий
стакан вместимостью 1000 см, содержащий 200-300 см воды, и растворяют при постоянном
перемешивании раствора стеклянной палочкой. После охлаждения до
комнатной температуры раствор переносят в мерную колбу вместимостью
500 см и доводят объем раствора в колбе до метки
водой. Раствор хранят в плотно закрытой полиэтиленовой посуде. Срок
хранения - 6 месяцев.
3.4.4. Калий хлористый, насыщенный раствор
Навеску хлористого калия
массой (175,0±0,1) г растворяют при нагревании до температуры
t=50-80 °С в 500 см воды. Горячий раствор фильтруют через
бумажный фильтр в коническую колбу и хранят в контакте с выпавшими
при охлаждении кристаллами. Срок хранения - 6 месяцев.
3.5. Приготовление растворов для варианта 1
3.5.1. Кислота аскорбиновая, раствор 25 г/дм
Навеску аскорбиновой
кислоты массой (2,5±0,1) г переносят в мерную колбу вместимостью
100 см и добавляют 30-50 см воды. Доводят объем раствора в колбе до
метки водой и перемешивают. Раствор готовится в день измерения.
3.5.2. Кислота серная, 1,5 М раствор
В
мерную колбу вместимостью 500 см вносят 250-300 см воды. Затем к воде осторожно приливают
пипеткой 43,3 см концентрированной серной кислоты (95%
HSO). Содержимое колбы тщательно перемешивают и
доводят раствор до метки водой. Срок хранения - 6 месяцев.
Внимание! Нельзя наливать
концентрированную кислоту в пустую колбу и приливать к
концентрированной кислоте воду.
3.6. Приготовление растворов для варианта 2
3.6.1. Кислота серная, 1 М раствор
100-150 см воды вносят цилиндром в мерную колбу,
вместимостью 250 см. Затем к воде осторожно приливают пипеткой
13,3 см концентрированной серной кислоты (95%
HSO). Содержимое колбы тщательно перемешивают и
доводят раствор до метки водой. Срок хранения - 6 месяцев.
Внимание! Техника
безопасности при работе с серной кислотой по п.3.5.2.
3.6.2. Калий бромистый, 0,1 М раствор
Навеску калия бромистого
массой (1,20±0,05) г переносят в мерную колбу вместимостью 100
см и добавляют 20-50 см воды. Доводят объем раствора в колбе до
метки водой и перемешивают. Срок хранения - 1 месяц.
3.6.3. Четвертичное аммониевое основание
Навеску четвертичного
аммониевого основания массой (0,185±0,005) г переносят в мерную
колбу вместимостью 250 см и добавляют 20-50 см воды. Доводят объем раствора в колбе до
метки водой и перемешивают. Срок хранения - 1 месяц.
4. Принцип метода измерения
4.1. Вариант
1. Метод измерения на стационарном ртутном электроде (ЭВК)
Метод основан на
применении прямой переменно-токовой полярографии (при концентрации
йода в электрохимической ячейке в диапазоне от 1,0 до 500
мг/дм) и инверсионной переменно-токовой
полярографии (при концентрации йода в электрохимической ячейке в
диапазоне от 0,005 до 2,0 мг/дм) по 3-электродной схеме измерения
аналитического сигнала на стационарном ртутном электроде (в виде
висящей ртутной капли) в предварительно подготовленных пробах.
В
основе метода инверсионной переменно-токовой полярографии лежит
предварительное накопление ионов йода на поверхности капли ртути с
образованием нерастворимой соли
